laporan percobaan 3

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ORGANIK I

DI SUSUN OLEH:

NAMA : DEA RISTRIA ARIANI

NIM : A1C118003

DOSEN PENGAMPU:

Dr. Drs.SYAMSURIZAL, M.Si

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS JAMBI

2020

VII. Data Pengamatan

              7.1  Percobaan Rekristalisasi

             7.2  Sublimasi

VIII. Pembahasan

            Pendekatan serta teknik khusus harus dipilih untuk dapat memurnikan suatu zat padat dari campurannya. Mengenal ataupun mengidentifikasi zat yang akan di lakukan serta tahu akan sifat fisik dan kimianya adalah salah satu dari pendekatan praktis yang dapat dilakukan. Pemahaman akan sifat fisik dan kimia merupakan penentu dari  keberhasilan dalam pemurnian zat. Dengan teknik kristalisasi, sublimasi, dan kromatografi harus di pertimbangkan faktor-faktornya.  Dalam melakukan pemurnian zat kita harus mempertimbangkan teknik yang dipilih berdasarkan dari kompleksifitas zat itu, efesiensi alat dan bahan serta waktunya agar hasil yang di dapatkan dapat sesuai dengan literature yang ada (http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/03/02/pemunian-zat-padat-organik93/).

            Pada percobaan ini kami melakukan rekristalisasi dan sublimasi sebagai teknik yang digunakan dalam pemurnian zat padat.

        8.1  Percobaan Rekristalisasi

Pada percobaan rekristalisasi ini kami menggunakan asam benzoate yang tercemar , yang mana pencemarnya itu glukosa dan karbon aktif. Dengan perbandingan asam benzoate, glukosa serta karbon aktifnya 2:2:1. Asam benzoate yang digunakan itu sebanyak 2 sudip, glukosa 2 sudip dan karbon aktifnya 1 sudip. Sebelumnya dilakukan pemanasan terhadap air pada Erlenmeyer hingga terbentuknya gelembung-gelembung gas. Setelah itu campuran tadi dilarutkan dengan air panas sambil diaduk hingga semuanya larut. Yang mana tujuan penggunaan air panas  agar lebih cepat melarutkannya campuran tersebut. Karena semakin tinggi suhu pelarut maka energy ataupun kereaktifan dalam menguraikan molekul-molekul padatan semakin besar pula.

Pada saat di campurkannya senyawa ke dalam pelarut mendapatkan hasil bahwasannya terbentuk larutan berwarna hitam. Pada saat semuanya ini larut langsung di lakukan penyaringan dengan corong Buchner dan kertas saring saat panas,  kemudian di siram kembali endapan dengan air panas. Didapatkan larutan jernih, Lalu di jenuhkan larutan tersebut selanjutnya dilakukan pendinginan dengan es batu terbentuk Kristal-kristal pada larutan jernih tersebut. Kristal ini merupakan Kristal dari asam benzoate yang telah dimurnikan.

Lalu dilakukannya penyaringan pada endapan dengan kertas saring dan corong Buchner. Kemudian dikeringkan lalu di uji titik lelehnya didapatkanlah pada saat suhu 103°C asam benzoate meleleh. Hal ini tidak sesuai dengan literature yang menunjukkan titik leleh dari rekristalisasi yang dilakukan

         8.2  Sublimasi

Pada percobaan sublimasi ini kami menggunakan Naftalen yang telah di cemari dengan pasir sebagai zat yang akan dimurnikan. Dimana perbandingan antara Naftalen dan zat pengotornya itu 1:1. Untuk Naftalen 1gram dan pasirnya juga 1 gram. Setelah itu campuran tersebut dimasukkan ke dalam cawan penguap lalu di tiup menggunakan kertas saring yang telah di lubangin. Kemudian corong di sumbat dengan menggunakan gelas wool. Setelah itu dilakukan pemanasan. Terdapat uap dari Naftalen pada corong akibat dari penyubliman yang membentuk kristal, sedangkan pada kertas saring terdapat pasir dan uap air, dibagian dasar juga terdapat pasir. Lalu dihentikan pembakarannya. Di kumpulkan zat yang mengkristal kemudian di uji titik lelehnya. Di dapatkanlah titik leleh dari Naftalen murni yaitu 84°C. Sedangkan pada literatur titik lelehnya seharusnya 80,26°C. 

IX. Kesimpulan

Dari percobaan yang telah dilakukan di atas yang berjudul pemurnian zat padat dapat diambil kesimpulannya yaitu :

1.      Rekristalisasi dimaksudkan sebagai salah satu cara dari pemurnian kembali dari zat padat dengan perlakuan melarutkan suatu zat dengan pelarut panas yang kemudian di lanjutkan dengan proses pendinginan/penjenuhan hingga membentuk Kristal.

2.      Penggunaan pelarut pada rekristalisasi yang baik ialah pelarut yang berfungsi dalam melarutkan pada keadaan temperature yang tinggi atau dengan cara pemanasan, selain itu diperlukannya perbedaan titik didih yang jauh dengan sampel yang akan dilakukannya rekristalisasi.

3.      Dalam  melakukan pemurnian suatu zat ataupun menjernihkan suatu larutan dapat digunakan berbagai cara. Salah satu cara yang dapat di lakukan itu dengan rekristalisasi atau dengan cara sublimasi seperti yang dilakukan pada percobaan ini.

4.      Dari percobaan ini pemisahan ataupun pemurnian campuran asam benzoate yang tercemar dan naftalen yang telah tercemar didapatkan hasil terbentuknya Kristal mengkilat pada asam benzoate dengan cara rekristalisasi dan untuk naftalen dilakukan dengan sublimasi.

X. Manfaat

Dari percobaan yang dilakukan ini dengan judul pemurnian zat padat dapat di ambil manfaatnya yaitu :

      1.      Mahasiswa mengerti cara melakukan proses kristalisasi dengan baik pada asam benzoate yang             tercemar dan juga naftalen yang tercemar.

      2.      Mahasiswa bisa memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi dari asam benzoate.

      3.      Mahasiswa mengetahui proses penjernihan dan menghilangkan warna.

      4.      Mahasiswa mampu memisahkan serta memurnikan campuran asam benzoate tercemar dengan             proses rekristalisasi.

XI. Pertanyaan

Dari percobaan yang telah dilakukan saya mendapatkan permasalahan yaitu :

      1.      Pada saat pendinginan percobaan rekristalisasi digunakan air es. Apa tujuan dari penggunaan air         es? Mengapa tidak bisa hanya di diamkan saja? Jelaskan.

      2.      Mengapa pada hasil titik leleh asam benzoate hasil yang di dapatkan dengan dileteratur berbeda           jelaskan?

      3.      Apa peran dari glukosa serta karbon aktif dalam proses rekristalisasi? 

XII.  Daftar Pustaka

Fessenden. 1983. Kimia Organik Jilid I Edisi Ketiga. Jakarta: Erlangga.

Shavla. 2010. Buku Ajar Vogel: Analisa Organik Kuantitatif Makro dan Semimakro. Jakarta: PT. Kalman Media.

Underwood, Day R.A. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga.

Syamsurizal. 2019. Pemurnian zat padat organic. http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/ 03/07/pemurnian-zat-padat-organik93/ diakases pada tanggal 28 Februari 2020 pukul 20.30.

Zalni, E. 2011. Peningkatan Laju Pelarutan Trigomtprim Melalui Metode Ko-kristalisasi dengan Nikotinamida. Jurnal Farmasi Indonesia. 5(4).

XII. Lampiran 

asam benzoat yang tercemar untuk dimurnikan

dijenuhkan larutan yang telah disaring

terbentuk kristal setelah dijenuhkan

dikeringkan kristal yang telah disaring

kristal dari pemurnian asam benzoat yang tercemar

Selengkapnya percobaan kali ini dapat di lihat pada video berikut ini :

https://youtu.be/1IFrZW83Su0

jurnal percobaan 3

JURNAL PRAKTIKUM

KIMIA ORGANIK I

DISUSUN OLEH:

NAMA : DEA RISTRIA ARIANI

NIM : A1C118003

DOSEN PENGAMPU:

Dr.Drs.SYAMSURIZAL, M.Si

Program Studi Pendidikan Kimia

Fakultas Pendidikan Dan Ilmu Pendidikan

Universitas Jambi

2020

Percobaan 3

                                I.  Judul                           : Pemurnian Zat Padat

                              II.  Hari, Tanggal              : Rabu, 26 Februari 2020

      III.Tujuan                    : Adapun tujuan yang ingin dicapai dari percobaan ini diharapkan                                                 mahasiswa  mampu memahami dan terampil dalam hal berikut :

        1.      Dapat melakukan kristalisasi dengan baik.

        2.      Dapat memilih pelarut sesuai untuk rekristalisasi.

        3.      Dapat menjernihkan dan menghilangkan warna larutan.

        4.      Dapat memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi.

                          IV.   Landasan teori                        :

Suatu pendekatan serta teknik yang khusus di perlukan dalam memurnikan zat padat dari campurannya. Salah satu pendekatan yang  digunakan yaitu pendekatan praktis dengan cara mengenali ataupun mengidentifikasikan zat padat yang akan di pergunakan dalam pemurnian guna mengetahui sifat fisik dan kimianya. Di dalam pemisahan zat ada faktor yang menentukan keberhasilan yaitu dengan mengetahui sifat fisik serta kimia terutama dalam hal kecenderungan kelarutan. Selain itu jenis pelarut organic dan gradient kepolaran harus di pahami. Kemudian ada juga faktor teknis. Setelah zat padat dimurnikan kemudian dilakukannya pengujian tingkat kemurnian dengan pendekatan titik leleh. (http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/03/07/pemurnian-zat-padat-organik93/)

Rekristalisasi dapat dimaksudkan sebagai suatu pembentukkan Kristal kembali dari larutan serta leburan dari senyawa itu sendiri. Rekristalisasi ialah proses yang dilanjutkan dari kristalisasi. Rektistalisasi hanya dapat terjadi apabila digunakannya suatu pelarut pada temperature kamar, jika pada suhu yang tinggi hasilnya dapat lebih larut lagi. Proses ini bertujuan untuk meninggalkan Kristal murni sendiri tanpa adanya zat yang tak murni lainnya (Fessenden, 1983).

Senyawa organic yang dilakukan pemanasan akan terjadi perubahan. Jika pada suhu kamar zat akan berada dalam wujud padat, dan pada suatu tekanan yang tertentu mampu meleleh kemudian mendidih. Tahap ini terjadi perubahan yaitu dari fasa padatke cair lalu ke fasa gas. Rekristalisasi tepat dilakukan dengan menggunakan cara melarutkan senyawa ke pelarut yang tepat (underwood, 2002).

Sublimasi diartikan sebagai perubahan suatu wujud zat yang berasa dari padat ke gas ataupun sebaliknya. Jika penyusun partikel dari zat padat diberikan kenaikan suhu, maka partikel akan  menyublim menjadi gas. Begitu sebaliknya dengan gas dengan penurunan suhu berubah menjadi padat. Pemisahan campuran dalam syarat sublimasi yaitu partikel yang bercampur harus memiliki perbedaan pada titik didihnya (shavla, 2010).

Baru-baru ini ada perkembangan salah satu metode yang dikembangkan secara menarik dan sederhana di dalam bidang ilmu bahan dan rekayasa Kristal dalam peningkatan laju pelarutan dan ketersediaan hayati obat-obatan yang sukar larut dengan teknik kokristal. Kokristal sendiri ialah suatu partikel padat yang terdiri dari dua atau lebih molekul padatan yang membentuk satu kisi Kristal yang berbeda dengan penghubungnya ikatan antar molekul ( zalni, 2011).

                               V.            Alat dan Bahan           :

5.1  Alat     :

1.      Gelas kimia 100 ml

2.      Bunsen

3.      Kaki tiga

4.      Batang pengaduk

5.      Corong Buchner

6.      Cawan penguap

7.      Gelas wool

5.2   Bahan :

1.      Air suling

2.      Asam benzoate

3.      Kertas saring

4.      Es

5.      Naftalen

                               VI.            Prosedur Kerja

    

                                 6.1 Percobaan Rekristalisasi

                      6.2 Sublimasi

Agar Dapat Memahami Bagaimana Praktikum dapat  Dilakukan , Tontonlah Video Berikut  dibawah Ini  Mengenai Percobaan pemurnian zat padat :

https://www.youtube.com/watch?v=9mgvBbRkYSs

https://www.youtube.com/watch?v=JJnS_Pw1Ae0

permasalahan: 

      1. Mengapa pada proses rekristalisasi ketika melarutkan senyawa organic harus dalam kondisi suhu  yang tinggi?

     2. Pada tayangan video, Mengapa pada proses sublimasi kapur barus harus di tambahkan pasir sebagai pengotornya?

     3.  Apa peranan etanol sebagai pelarut dalam tayangan video dapat digantikan  dengan pelarut lain? 

Laporan praktikum percobaan 2

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ORGANIK I

DI SUSUN OLEH:

NAMA : DEA RISTRIA ARIANI

NIM : A1C118003

DOSEN PENGAMPU:

Dr. Drs.SYAMSURIZAL, M.Si

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS JAMBI

2020

VII. Data Pengamatan

              7.1  Kalibrasi Termometer

            7.2  Penentuan Titik Leleh

VIII. Pembahasan

            Dalam pengukuran suatu temperature biasanya yang digunakan sebagai alatnya yaitu thermometer. Thermometer dapat digunakan pada kondisi dingin, biasa maupun panas. Temperature yang di tunjukkan oleh alat tersebut harus dipastikan terlebih dahulu ketepatan serta ke akuratannya. Dalam memastikan hal ini harus dilakukannya kalibrasi thermometer, untuk menentukan kelayakan suatu thermometer yang akan digunakan untuk pengukuran suhu. Titik leleh dari zat padat menerangkan keaadan yang mana zat pada saat suhu tertentu. Mengalami perubahan dari fasa yang padat menjadi cair. Taraf kemurnian dari suatu zat dapat digambarkan melalui perbedaan temperature pada saat zat tersebut akan meleleh sampai meleleh semuanya. Di tandai dengan adanya kemurnian zat yang semakin tinggi jikalau selisih dari suhunya itu semakin kecil begitupun dengan sebaliknya. ( http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/02/26/70/).

8.1  Kalibrasi Termometer

Alat yang digunakan dalam menentukan suatu temperature yaitu thermometer. Percobaan pertama kami melakukan kalibrasi thermometer yang akan digunakan dalam mengukur suhu nantinya. Thermometer yang dipakai merupakan thermometer celcius dengan rentang dari 0-100°. Bahan yang di pakai dalam kalibrasi ini yaitu es batu dan juga  air yang dipanaskan. Hal pertama yang dilakukan yaitu menentukan batas bawah pada skala termometernya dengan menggunakan es batu yang dimasukkan kedalam Erlenmeyer, ditambahkan  sedikit air , yang ditutup rapat, kemudian di ukur suhu nya sampai temperature yang konstan. Dari hasil yang didapatkan terlihat bahwa suhu konstannya 0°C hasil ini kemudian dijadikan sebagai batas bawahnya termometer. Kemudian di ulangi lagi kegiatannya tetapi dengan menggunakan air yang dipanaskan menggunakan bunsen. Air di dalam Erlenmeyer ditutup rapat sambil di letakkan thermometer 1cm diatas permukaan. Diukur suhu sampai konstan yang digunakan sebagai tetapan batas atasnya, dari hasil pengukuran didapatkan bahwa suhunya sebesar 100°C. berdasarkan hasil yang didapatkan dari percobaan ini maka thermometer yang digunakan dinyatakan layak untuk dipakai.

8.2  Penentuan Titik Leleh

Selanjutnya pada percobaan penentuan titik leleh digunakan senyawa murninya yaitu naftalen, glukosa, beta-naftol, asam benzoate dan maltose. Selain menentukan titik leleh dari senyawa murni kami juga melakukan penentuan titik leleh dari beberapa campuran senyawa murni diantaranya : Naftalen + Glukosa; Glukosa + β-naftol; β-Naftol + Asam Benzoat; Asam Benzoat + Maltosa; Maltosa + Naftalen.

Pada penetuan titik leleh sebelumnya dimasukkan terlebih dahulu masing-masig senyawa murni pada pipa kapiler diketok-ketok menggunakan pipa yang berlubang hingga senyawa murni pada pipa kapiler padat. Kemudian di ikat dengan menggunakan tali pada thermometer lalu di masukkan ke dalam pelarut air untuk senyawa murni yaitu: naftalen dan beta-naftol, sedangkan pelarut minyak digunakan pada senyawa murni: glukosa, asam benzoate dan maltose. Tiap campuran digunakan perbandingan (1:1); (1:3) dan (3:1)

Setelah itu dimasukkan kedalam Erlenmeyer yang telah berisi pelarut lalu ditutup rapat , kemudian dipanaskan hingga senyawa murni pada pipa kapiler meleleh. Hal ini yang menandakan bahwa suhu yang ditunjukkan dari senyawa tersebut merupakan titik lelehnya. Untuk naftalen titik lelehnya yaitu 80°C, glukosa titk lelehnya sebesar 140°C. untuk beta naftol sebesar 115°C, asam benzoate yaitu 140°C, sedangkan untuk maltose sebesar 105°C-107°C.  

a.       Campuran naftalen + glukosa

Pada pencampuran senyawa murni ini dengan perbandingan 1:1 hasil yang didapatkan dari titik leleh nya itu suhu awalnya 100°C dan suhu akhirnya yaitu 148°C. Pada perbandingan 1:3 titik lelehnya yaitu dengan suhu awal 148°C dan suhu akhirnya 155°C. kemudian perbandingan yang digunakan yaitu 3:1 dengan suhu awalnya yaitu 130°C lalu suhu akhirnya 146°C.

b.      Campuran senyawa murni glukosa + beta naftol

Pada pencampuran senyawa murni antara glukosa + beta naftol  dengan perbandingan 1:1 hasil yang didapatkan dari titik leleh nya itu suhu awalnya 130°C dan suhu akhirnya yaitu 140°C. Untuk perbandingan 1:3 titik lelehnya yaitu dengan suhu awal 146°C dan suhu akhirnya 150°C. kemudian perbandingan yang digunakan yaitu 3:1 dengan suhu awalnya yaitu 138°C lalu suhu akhirnya 149°C.

c.       Campuran antara beta naftol dan asam benzoate

Dari pencampuran senyawa murni beta naftol dan asam benzoate  dengan perbandingan 1:1 hasil yang didapatkan dari titik leleh nya yaitu suhu awalnya 88°C dan suhu akhirnya yaitu 92°C. Untuk perbandingan 1:3 titik lelehnya yaitu dengan suhu awal 90°C dan suhu akhirnya 103°C. kemudian perbandingan yang digunakan yaitu 3:1 dengan suhu awalnya yaitu 85°C lalu suhu akhirnya 120°C.

d.      Campuran dari asam benzoate dan maltose

Pada pencampuran senyawa murni diantara asam benzoate dengan maltose dengan perbandingan 1:1 hasil yang didapatkan dari titik leleh nya itu suhu awalnya sebesar 110°C dan suhu akhirnya yaitu 120°C. Untuk perbandingan 1:3 titik lelehnya yaitu dengan suhu awal 100°C dan suhu akhirnya 120°C. kemudian perbandingan yang digunakan yaitu 3:1 dengan suhu awalnya yaitu 97°C lalu suhu akhirnya 135°C.

e.       Campuran diantara senyawa murni maltose dan naftalen

Pada pencampuran dari senyawa murni antara maltose + naftalen dengan perbandingan 1:1 hasil yang didapatkan dari titik leleh nya itu suhu awalnya 120°C dan suhu akhirnya yaitu 122°C. Untuk perbandingan 1:3 titik lelehnya yaitu dengan suhu awal 110°C dan suhu akhirnya 114°C. kemudian perbandingan yang digunakan yaitu 3:1 dengan suhu awalnya yaitu 113°C lalu suhu akhirnya 115°C.

IX. Kesimpulan

            Dari percobaan yang telah dilakukan dengan data yang didapatkan, jadi dapat disimpulkan bahwa:

1.      Pada titik leleh senyawa murni merupakan fasa dimana padatan menjadi fasa cair berdasarkan terhadap suhunya yang berbeda-beda dalam kesetimbangan tekanan 1 atm.

2.      Dari kalibrasi yang dilakukan bertujuan untuk menguji kemampuan kerja dari thermometer yang di pakai. Batas bawah dilakukan dengan menggunakan air es sedangkan batas atas menggunakan air panas.

3.      Di dalam suatu senyawa yang terdapat zat pengotornya dapat mengakibatkan ikatan-ikatan senyawa menjadi lemah yang menyebabkan titik leleh rendah.

4.      Untuk mengetahui titik leleh suatu zat dapat dilakukan dengan membaca suhu yang di tunjukkan pada thermometer ketika seyawanya mulai meleleh pada saat pemanasan atau dapat menggunakan alat yaitu melting point.

X. Manfaat

            Dari percobaan ini dapat di ambil manfaatnya yaitu :

                  1.      Praktikan memahami prinsip dasar dalam menentukan titik leleh dari senyawa murni.

                 2.      Praktikan terampil melakukan kalibrasi thermometer terlebih dahulu sebelum digunakan                       untuk penentuan titik leleh agar thermometer yang di pakai dalam kondisi bagus.

                3.      Praktikan memahami perbedaan titik leleh dari senyawa murni dengan senyawa yang tidak                   murni lagi.

                4.      Praktikan terampil dalam melakukan penentuan titik leleh suatu senyawa murninya.

XI. Pertanyaan

           1.      Mengapa pada hasil penentuan titik leleh antara naftalen dan glukosa dengan perbandingan                 3:1 memiliki suhu awal dan suhu akhirnya ketika meleleh  lebih rendah dibandingkan dengan              perbandingan 1:3 pada hasil yang didapatkan?

           2.      Mengapa pada penentuan titik leleh senyawa murni glukosa dengan manual dan                                    menggunakan  alat melting point itu berbeda?

           3.      Apa tujuan dari perngukuran campuran yang berbeda-beda dengan perbandingannya yaitu 1:1             ; 1:3 dan 3:1?

XII. Daftar Pustaka

Daniel. 2013. Perbandingan Suhu Tubuh Berdasarkan Pengukuran Menggunakan Termometer Digital Pada Penderita Demam Dirumah Sakit Umum Kendau Manado. Jurnal e-Biomedik, vol.1 no.1.

Effendi. 2015. Sintesis dan Karakteristik Senyawa Baru Hasil Peleburan Senyawa Murni. Vol.1.

Kasman. 2005. Kimia Fisik zat. Makasar: Universitas Muslim Indonesia.

Syamsurizal. 2019. Kalibrasi Termometer dan Penentuan Titik Leleh. (http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/02/26/70/) diakases pada tanggal 14 Februari 2020 pukul 21.00.

Syukri. 1999. Kimia Dasar I. Bandung:ITB

 XIII. Lampiran

 

                     

      Pemanasan air    

                  

  pemanasan pelarut minyak untuk penentuan kelarutan

pengamatan pada alat MPA

  

          Pengukuran suhu sebagai batas bawah pada kalibrasi termometer           

pengukuran temperature

Selengkapnya percobaan kali ini dapat di lihat pada video berikut ini : https://youtu.be/kglJKQLe8vE