Jurnal 8 Kromatografi Lapis Tipis dan Kromatografi Kolom

JURNAL PRAKTIKUM

KIMIA ORGANIK I

DISUSUN OLEH:

NAMA : DEA RISTRIA ARIANI

NIM : A1C118003

DOSEN PENGAMPU:

Dr.Drs.SYAMSURIZAL, M.Si

Program Studi Pendidikan Kimia

Fakultas Pendidikan Dan Ilmu Pendidikan

Universitas Jambi

2020

Percobaan 8

                               I.            Judul                           : Kromatografi Lapis Tipis dan Kolom

                              II.           Hari, Tanggal             : Rabu, 1 Mei  2020

      III.      Tujuan                           : Adapun tujuan yang ingin dicapai dari percobaan ini diharapkan                                                mahasiswa mampu memahami serta terampil dalam hal berikut ini:

1.      Dapat memahami teknik-teknik dasar kromatografi lapis tipis dan           kolom

2.  Dapat terampil membuat pelat kromatografi lapis tipis dan kolom kromatografi

3.   Dapat terampil memisahkan suatu senyawa dari campurannya dengan kromatografi lapis tipis dan memurnikannya dengan kolom

4.  Dapat terampil memisahkan pigmen tumbuhan dengan cara kromatografi kolom

       IV.            Landasan Teori

     Dalam kimia banyak teknik dalam menganalisis salah satunya ialah kromatografi yang dipakai untuk memisahkan suatu senyawa organic yang khusus yang dijadikan bentuk komponen penyusunnya hingga tiap komponen dapat dianalisis secara keseluruhan. Kromatografi memiliki banyak jenisnya seperti kromatografi lapis tipis, kromatografi gas, kromatografi penukar ion, dllnya. Setiap jenisnya itu prinsip dasarnya sama. Yaitu pemisahan komponen suatu zat berdasarkan perbedaan  afinitas/gaya adesi dari tiap analit dengan fasa diam dan gerak hingga komponen tersebut terpisah. Daya adsorbs dari fase diam dapat menentukan afinitas analit itu dan kelarutan suatu analit bergantung terhadap fasa gerak yang dipakai. Dengan kata lain semakin besar daya adsorpsi terhadap fasa diam serta kelarutan semakin kecil terhadap fase gerak akan mengakibatkan waktu tinggal pada kolom akan lama dan begitu sebaliknya (http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/04/10/325teknik-pemisahan-dengan-khromatografi/).

Pada proses terdapat beberapa ke cenderugan didalam suatu proses kromatografi antara lain molekul komponen cenderung melarut di dalam cairan,molekul komponen memiliki kencenderugan teradsorpsi, molekul komponen  juga mempunyai kecenderugan megalami reaksi kimia (penukaran ion). Pemisahan akan terjadi atas dasar perbedaan perpindahan zat yang meyusun sampel hasil dari permisahan tersebut mampu untuk di gunakan dalam analisis kuantitatif , kualitatif,serta preparatif kromatografi lapis tipis mirip dengan koromatografi kertas dari cara melakukannya. Perbedaannya terletak pada media pemisahan adsorben seperti alumunium atau plastik berlaku sebagai fase diam (Soebagio, 2000).

 Kromatografi Lapis Tipis pertama dikembangkan tahun1938. Yang mana absorben tersebut dilapiskan di lempeng kaca yang merupakan fase diam. Fase gerak akan menyerap sepanjang fase diam hingga terbentuk kromatogram. Metode tersebut memiliki karakter yaitu sederhana, cepat dan juga sensitive. Dalam perlakuan ini biasa yang dipakai dalam melapisi yaitu gel silica, bubuk selulosa. Deteksi noda pada kromatografi lapis tipis mudah dibandingkan dengan kromatografi kertas (Khopkar,2010).

Yang termasuk salah satu hal penting dalam proses pemisahan kromatografi ialah fase diam (stationary phase) karena terjadi interaksi terhadap perbedaan waktu retensi dan terjadinya pemisahan komponen pada analitnya. Fase diam dapat berupa molekul kecil ataupun cairan yang biasanya dilapisi pada pendukung padatan. Adapun yang penting lainnya yaitu fase gerak (mobile phase) sebagai pembawa yang memiliki sifat inert dan berinteraksi dengan analit. Bentuk dari fase gerak ialah berupa cairan ada juga berupa gas inert (Denikrisna, 2010).

Pilihan yang terbaik jika menginginkan pemisahan campuran senyawa yang bentuknya berupa ekstrak. Karena lebih murah dan waktu yang diperlukan tidak lama. Yang mana hasilnya berbentuk fraksi-fraksi berupa campuran atau bisa juga menghasilkan senyawa yang  murni. Kromatogfi kolom ada kelemahan yang mana jika jumlahnya sedikit maka ada kecenderungan terdapat fasa yang tertinggal pada fase diam (Ismiarni,2010)

      V.            Alat dan Bahan

              5.1  Alat

                    1.      Pelat kaca

                    2.      Kain kering

                    3.      Oven

                    4.      Kaca besar

                    5.      Gelas piala

                    6.      Batang pengaduk

                    7.      Cawan petri

                    8.      Tabung reaksi kecil

                    9.      Pipa gelas kapiler

                    10.  Pelat TLC

                    11.  Bejana pengembang

       

               5.2  Bahan

                          1        Air

                          2        Metanol

                          3        Pita selotip

                          4        Silika gel

                          5        Asam asetat

                          6        Eter

                          7        Benzen

                          8        Kertas saring

                          9        Tablet mengandung kafein

                        10    Kafein standar

                        11    Kristal iod

                        12    Daun

                        13    Petrolium eter

                        14    Kristal Na-sulfat anhidrat

                        15    Gelas wool

                        16    Suspensi selulosa

                        17    Kalsium karbonat

                        18    Suspensi sukrosa

                        19    Aseton

           VI.            Prosedur Kerja 

                   6. 1 Kromatografi Lapis Tipis

a.       Dibersihkan pelat kaca kecil dengan air,methanol, lap dengan menggunakan kertas atau kain lalu dikeringkan dengan  oven

b.      Disusun 5 pelat diatas sebuah kaca besar, direkatkan kedua sisi deretan pelat kecil dengan pita selotip

c.       Disiapkan suspensi silica gel dengan dicampurkan 5gr bahan dan 10ml methanol/air suling dalam gelas piala tertutup. Sebarkan suspensi diatas pelat dan ratakan suspense  keseluruh permukaan kaca dengan batang pengaduk,lalu dikeringkan didalam oven 120°C selama 10 menit

d.      Dibuatlah larutan pengembang dengan komposisi methanol : asam asetat : eter : benzene (0,10 : 1 : 3 : 5,9)ml dalam gelas piala ukuran 100ml dilapisi dinding dalamnya dengan kertas saring, ditutup gelas piala dengan cawan petri

e.      Digerus 2 buah tablet yang mengandung kafein dan diekstraksi dengan 5ml methanol.

f.        Dilarutkan 50mg kafein standar dalam 1ml methanol didalam tabung reaksi kecil

g.       Diambil cairan menggunakan pipa gelas kapiler, lalu bubuhkan diatas pelat TLC kecil dengan jarak 1cm satu sama lain dan 1cm dari tepi pelat kaca, dikeringkan noda sampel dan standar dengan di tiup,lalu dibubuhkan 3-5kali dan setiap kali dikeringkan

h.      Dimasukkan pelat kebejana pengembang, perhatikan supaya noda tidak terendam. Di biarkan hingga garis pelarut dapat mencapai sekitar 1cm dari tepi atasnya pelat

i.         Diangkat pelat di tandai garis depan pelarut lalu dikeringkan

j.        Dimasukkan pelat ke gelas piala yang telah diisi dengan butiran Kristal iod , ditunggu hingga nampak noda

k.       Diangkat pelat dan dilingkarkan noda

l.         Dihitung dan bandingkan semua Rf

               6. 2 Kromatografi Kolom

a.       10 lembar daun dilumatkan dengan memakai lumping, direndamlah selama 1jam dengan perendamnya itu campuran dari 90ml PE (td 60-90°C), 10ml benzene serta 30ml methanol.disaring kemudian diekstraksi sebanyk 4x dengan air 50ml, dipisahkan lapisan organic. Dikeringkan dengan Kristal Na-sulfat anhidrat. Kemudian disaring kembali. Gunakan rovator untuk mempekatkan lapisan organic hingga cairan tinggal beberapa ml.

b.      Disiapkan kolom kromatografi dengan pipet tetes. Disumbat bagian bawah kolom dengan gelas wool. Lalu dimasukkan suspense selulosa (dari0,5gr selulosa dalam 10ml pelarut PE) hingga 3-4cm. kemudian dimasukkan lagi suspense CaCO₃ (1gr CaCO₃ dalam 10ml PE)hingga 3-4cm. pelarut harus diberikan terus hingga timbunan tenyerap menjadi kering dan udaranya masuk. Diletakkan kertas saring diatas dan diantara timbunan penyerap

c.       Dimasukkan larutan sampel setinggi 1cm. jikalau permukaan sampelnya telah mendekati permukaan penjerap cepat dibilas dengan PE:aseton(6:1) bagian dalam kolomnya. Terus lakukan penetesan pelarut ke dalam kolom. Dihentikan pemberian pelarutnya jika warna telah keluar dari kolom.

Agar kita dapat memahami percobaan kromatografi lapis tipis dan kromatografi kolom dapat dilihat melalui tayangan video berikut ini :

https://www.youtube.com/watch?v=T30r9xdsJLA

https://www.youtube.com/watch?v=ItTtnVKcqDw&t=390s

Dari tayangan video tersebut ada beberapa permasalahan yaitu :

1.       Dari tayangan video mengenai kromatografi kolom mengapa pada buret bagian dalamnya dimasukkan gelas woll dan pasir kromatografi?apakah penggunaan gelas woll itu dapat digantikan dengan yang lainnya?jelaskan

2.       Pada saat penyiapan chamber dari tayangan video pada bagian mulutnya itu terlebih dahulu diolesi dengan eksikator apakah tujuan dari penggunaan tersebut?jelaskan

3.       Dari tayangan video yang digunakan sebagai eluen ialah kloroform dan etanol dengan perbandingannya  9:1, mengapa dipilih kloroform dan etanol?apakah ada senyawa lain yang dapat digunakan sebagai eluen?jelaskan

Jurnal 7 Pembuatan Sikloheksanon

JURNAL PRAKTIKUM

KIMIA ORGANIK I

DISUSUN OLEH:

NAMA : DEA RISTRIA ARIANI

NIM : A1C118003

DOSEN PENGAMPU:

Dr.Drs.SYAMSURIZAL, M.Si

Program Studi Pendidikan Kimia

Fakultas Pendidikan Dan Ilmu Pendidikan

Universitas Jambi

2020

Percobaan 7

                         I.            Judul                           : Pembuatan Sikloheksanon

                       II.            Hari, Tanggal              : Rabu, 24 April 2020

  III.      Tujuan                           : Adapun tujuan yang ingin dicapai dari percobaan ini diharapkan                                               mahasiswa mampu memahami dan terampil dalam hal berikut ini:

              1. Dapat melakukan oksidasi alcohol sekunder alisiklik

             2. Dapat memahami bahwasannya tidak hanya alcohol sekunder                     alifatis biasa saja yang dapat dioksidasi tetapi alcohol sekunder alifatik           juga.

                      IV.            Landasan teori                        :

cahaya serta bau menyengat ialah sikloheksanon. Dengan rumus umum C₆H₁₀O lemah kelarutan di air sangat larut dengan pelarut biasa dipakai. sikloheksanon bisa dihasilkan dari oksidasi alkohol siklik yang akan menjadi keton. Ini dilakukan dengan menggunakan  kalium kromat dalam suasana asam pada suhu 55°C hingga 60°C. Pemisahan dari reaksi berikut ini dilarutkan menurut sifat fisik.(Riswanto, 2009).

Alkohol dengan gugus hidroksilnya itu diikat oleh atom C sekunder bila di oksidasi maka hasilnya itu adalah keton. Alkohol ini dapat dioksidasi dengab asam kromat ataupun juga kalium permanganat.ketika alkohol dioksidasi  itu hasilnya sangat baik jika dalam suasana asam. Alkohol sekunder ini dioksidasi jadilah keton sedangkan bromnya terjadi reduksi dari t6 jadi t4 yang tidaklah stabil lalu di ubah lagi jadilah t3 (Nurita, 2008).

Dalam kawasan industri  senyawa sikloheksanon oksim merupakan bahan penting agar dapat menghasilkan kepekatan. Maksudnya kepekatan itu ialah suatu bahan dasar dalam membuat Nilon-6 dan plastik. Produksi kepekatan ini hampir 100% digunakan untuk menjadi bahannya (Harsanto, 2016).

Ada beberapa contoh dari reaksi oksidasi alkohol sekunder alisiklik yang menjadi keton, dalam hal ini diambil contohnya yaitu pembuatan sikloheksanon yang terjadi dalam suasana asam dengan oksidator kalium dikromat dengan reaksinya

C₆H₁₁OH <......> C₆H₁₀O +H₂O

         Karena hasil akhir dari Cr(IV) yang tereduksi menjadi Cr(III) sifatnya berbahaya dan beracun             untuk lingkungan, jadi kita dapat menggantikan nya dengan menggunakan larutan 5,25%                     Natrium hipoklorit. Untuk reaksi ini juga lebih cepat terjadi jika dalam suasana asam                          dibandingkan suasana basa. Yang mana hasilnya itu ialah keton dan ion klorida yang mana jauh          tidak beracunnya jika di bandingkan dengan Cr(III) (Mudirawan, 2009).

Mekanisme salah satunya yaitu :

Cr₂O₇^2-  + 14H⁺  + 3e^- → 2Cr³⁺ + 7H₂O

H-C-OH → C=O + 2e^-

         Pada siklheksanol nilai dari tingkat oksidasi C ialah nol jika dibandingkan dengan                                 sikloheksanon nilainya itu adalah 2⁺. Dari pendapat lain menyatakan bahwasannya pada                     pembentukan sikloheksanon dilakukan tahapan awalnya yaitu tahap oksidasi dengan reaksi                eliminasi yang berasal dari alkil ester asam kromat. Keadaan optimum dari reaksi reduksi dan              oksidasi di saat temperature nya sekitaran 55-60 C untuk tahapan pemisahan dari campuran                   reaksi serta tahap permurnian itu berdasarkan sifat-sifat fisiknya (Tim Penuntun Kimia Organik           I)

                                V.  Alat dan Bahan           :

      

5.1  Alat :

1.      Gelas Kimia 200ml

2.      Erlenmeyer 250ml

3.      Labu Bundar 250 dan 500ml

4.      Alat Destilasi

5.      Corong

6.      Penangas Udara

5.2  Bahan :

1.      Kalium Dikromat 20,5 gram

2.      Asam Sulfat Pekat 18 gram (10ml)

3.      Sikloheksanol 10 gram (10,5ml)

4.      Petrolium eter 12ml

5.      Magnesium Sulfat Anhidrat

                          VI.            Prosedur Kerja            :

Agar Dapat Memahami Bagaimana Praktikum Ini Dilakukan , Tonton Video Berikut Ini  Mengenai Percobaan Pembuatan Sikloheksanon:

https://www.youtube.com/watch?v=zgqTsWpab_g

Permasalahan : 

1. Dari tayangan video diatas mengapa setelah dilakukannya destilasi didapatkanlah destilat yang berwarna kuning yang mana awalnya laruran tersebut berwarna putih? jelaskan

2. pada cyclohexene dilakukan pencucian menggunakan NaCl, Na₂CO₃ dan air? mengapa tidak salah satunya saja?jelaskan 

3. apa tujuan dari di ujinya cyclohexanol dengan menggunakkan air brom ?

Jurnal 6 Reaksi Alkohol dan Fenol

JURNAL PRAKTIKUM

KIMIA ORGANIK I

DISUSUN OLEH:

NAMA : DEA RISTRIA ARIANI

NIM : A1C118003

DOSEN PENGAMPU:

Dr.Drs.SYAMSURIZAL, M.Si

Program Studi Pendidikan Kimia

Fakultas Pendidikan Dan Ilmu Pendidikan

Universitas Jambi

                                                                   2020

Percobaan 6

                          I.             Judul                           : Reaksi-Reaksi Alkohol dan Fenol

                         II.            Hari,Tanggal               : Rabu, 15 April 2020

                         III.          Tujuan : Adapun tujuan yang ingin dicapai dari percobaan ini yaitu antara lainnya:

 1.      Dapat mengetahui sifat-sifat antara alcohol dan fenol

 2.   Dapat mengetahui jenis-jenis reaksi serta pereaksi yang digunakan untuk membedakan   antara senyawa alcohol dan fenol.

 3.    Dapat mengetahui asas-asas dari reaksi alcohol dan fenol.

                         IV.            Landasan Teori

Alcohol dapat mengalami reaksi reaksi yaitu reaksi substitusi dengan unsur halogen, reaksi dehidradi. Dalam mempelajari reaksi alcohol dan fenol sebelumnya harus mengerti mengenai sifat fisik dan kimianya seperti halnya titik didih, ikatan hidrogennya, kelarutan di air, gaya van deer walls dllnya (http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/03/28/reaksi-alkohol-dan- fenol 298/)

Salah satu senyawa yang dirasakan penting dalam kehidupan kita yaitu alcohol. Fungsi salah satu senyawa ini sebagai zat yang dapat membunuh kuman,sebagai bahan bakar dan huga digunakan dalam pelarut. Alcohol ini dapat membentuk ikatan hydrogen diantara molekul-molekulnya dengan air. Ini yang menyebabkan titik didih maupun kelarutan alcohol dalam air yang cukup tinggi. Selain itu ada faktor lainnya yaitu panjangnya ikatan hydrogen, pendeknnya gugus alkil, banyaknnya cabang, sertan banyaknya gugus hidroksil yang terikat (Suminar,2009).

Fenol diartikan sebagai suatu senyawa alcohol yang gugus hidroksi nya terikat dengan cincin fenil. Fenol ini juga dapat mengalami reaksi yaitu nitrasi, sulfonasi, halogenasi, asilasi dan lain-lainnya (hidayat 2013).

Fenol ini gugus hidroksilnya terikat pada senyawa aromatis. Semua alcohol mengandung gugus fungsi yaitu –OH. Salah satunya senyawa alcohol yaitu etanol. Senyawa ini di produksi salah satunya dengan terjadinya reaksi adisi alcohol dengan etile pada tekanan 300 atm dan 280°C. Dengan reaksi sebagai berikut: CH₂= CH₂ + H₂O → CH₃CH₂OH (Chang,2008).

Pada fenol terdapat pengaruh gugus hidroksil yang mempengaruhi posisi orto atau para pada suatu reaksi substitusi elektrofilik misalnya pada Br-. Alcohol termasuk salah satu senyawa turunan alkane yang mengandung gugus hidroksil dengan rumusan umum molekulnya yaitu ROH dengan R itu merupakan gugus alkil (Brady,2009).

                           V.            Alat dan Bahan

5.1  Alat

1.      Tabung Reaksi

2.      Pipet Tetes

3.      Neraca

4.      Kaki Tiga

5.      Bunsen

6.      Kawat Kasa

7.      Korek

8.      Gelas Kimia

9.      Batang Pengaduk

5.2  Bahan

1.      Etanol

2.      n-butil alkohol

3.      ter-butil alcohol

4.      sikloheksanol

5.      etilen glikol

6.      fenol

7.      2-naftol

8.      NaOH 10%

9.      1-propanol

10.  2-propanol

11.  O-kresnol

12.  Logam Na

13.  Indicator fenolftalein

14.   Reagent Lucas

15.  1-butanol

16.  2-butanol

17.  Reagent Bordwell

18.  Kolesterol

19.  Trifenil Karbinol

20.  Air Brom

21.  Besi(III) klorida

22.  Resorsinol

23.  aquades

                              VI.   Prosedur Kerja

                         6.1 Kelarutan

              6.2 Reaksi dengan Alkali

           6.3 Reaksi dengan Natrium

        6.4 Uji Fehling dan Benedict

        6.5 Oksidasi dengan asam kromat (pengujian Bordwell-Wellman)

     6.6 Reaksi Fenol dengan Air Brom

       6.7 Reaksi fenol dengan Besi (III) klorida

Sehingga kita dapat memahami bagaimana praktikum ini dilakukan , tonton video berikut ini  mengenai percobaan Reaksi-Reaksi Alkohol dan Fenol:

https://www.youtube.com/watch?v=HSGlfbV7W84&list=WL&index=9&t=228s

https://www.youtube.com/watch?v=xotWCss9bVI&list=WL&index=11&t=0s

             Permasalahan :

       1.      Mengapa pada uji alcohol dengan menggunakan test iodoform senyawa yang diuji , awalnya               berwarna putih setelah ditambahkan dengan NaOH. Lalu ketika dipanaskan terbentuk endapan           kuning dan diatasnya ada larutan oren?jelaskan.

       2.      Pada tayangan video uji alcohol dengan test Lucas. Mengapa perlakuan untuk alcohol                         primer,sekunder dan tersier itu berbeda-beda?bagaimana jika perlakuaannya itu disamakan saja?         jelaskan.

       3.      Berdasarkan video diatas untuk uji fenol dengan menggunakan test Liebermannst. Mengapa saat         dilakukannya pengujian itu terbentuk warna biru menjadi merah dan kembali lagi menjadi biru?         jelaskan .